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              解決方案

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              用S-300卡爾費休水分測定儀直接測七甲基三硅氧烷中的水分

              內容摘要:七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵,是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料,聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結構的表面活性劑,可廣泛應用于農藥助劑、涂料助劑等。?

              七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵,是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料,聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結構的表面活性劑,可廣泛應用于農藥助劑、涂料助劑等。因為該樣品末端硅烷醇基團和KF試劑中的甲醇發生酯化反應釋放水分。所以必須采用無甲醇試劑測定此類物質,并且用采用庫侖法檢測及時使用醛酮類專用試劑,也具有一定的副反應,所以該樣品建議采用容量法進行檢測。

              樹脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍,軟化時在外力作用下有流動傾向,常溫下是固態、半固態,有時也可以是液態的有機聚合物。廣義上的定義,可以作為塑料制品加工原料的任何高分子化合物都稱為樹脂。

              樣品說明

              樣品為透明液體,與甲醇有副反應,采用無甲醇滴定體系。

              ---儀器配置---

              1. S-300全自動卡爾費休水分測定儀;

              2. 全封閉安全滴定池組件;

              3. 雙鉑片電極;

              4. 滴定池攪拌臺;

              5.10ml注射器

              6. 1ul進樣針

              7. 分析天平萬分之一

              ---試劑---

              滴定劑:卡爾費休水試劑,

              溶劑:無水甲醇;

              輔助試劑:無;

              ---儀器參數---

              控制精度:1ul

              攪拌速度:20%

              輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

              滴定延時:10秒

              終點延時:自動

              漂移扣除:開啟

              漂移值更新:自動

              延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

              ---檢測方法---

              1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右無水溶劑。

              2、使用打空白功能,將儀器調整至終點狀態。

              3、使用標定功能用10ul的純水標定3-5次作為樣品檢測計算的滴定度。

              3、用注射器抽取5gl左右的樣品,,稱量后從反應杯進樣口注入反應杯,并輸入樣品質量。按開始鍵

              4、儀器測量結束后,會自動顯示結果


              卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

              樣品名稱:

              七甲基三硅氧烷

              環境濕度:

              55%

              環境溫度:

              19


              漂移校正:0ul/s

              滴定度:3.311mg/ml


              測定次序

              進樣量

              mg

              滴定體積

              mL

              含水量

              mg

              測定時長

              m:s

              測定結果

              ppm


              1

              5846.3

              1.059

              3.492

              2:42

              597.3


              2

              5443.2

              0.944

              3.112

              2:38

              581.7


              3

              5862.0

              1.060

              3.502

              2:53

              591.6


              平均值 %

              590.2


              RSD偏差 %

              1.3375%












              從上述結果可以看出,該樣品用容量法檢測有這較高的準確性和較好的重復性。



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