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              解決方案

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              聚醚中的水分檢測-卡爾費休法

              內容摘要:樣品說明聚醚又稱聚乙二醇醚,是目前銷售量最大的一種合成油。它是以環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷等為原料,在催化劑作用下開環均聚或共聚制得的線型聚合物。


              樣品說明

              聚醚又稱聚乙二醇醚,是目前銷售量最大的一種合成油。它是以環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷等為原料,在催化劑作用下開環均聚或共聚制得的線型聚合物。
              聚醚多元醇(簡稱聚醚)是由起始劑(含活性氫基團的化合物)與環氧乙烷(EO)、環氧丙烷(PO)、環氧丁烷(BO)等在催化劑存在下經加聚反應制得。
              聚醚產量最大者為以甘油(丙三醇)作起始劑和環氧化物(一般是PO與EO并用),通過改變PO和EO的加料方式(混合加或分開加)、加量比、加料次序等條件,生產出各種通用的聚醚多元醇。 聚醚(聚醚多元醇)是環氧丙烷的重要衍生產聚醚聚醚品,是合成聚氨酯的主要原料之一。

              ---儀器配置---

              1. S-300卡爾費休水分測定儀主機;

              2. 全封閉安全滴定池組件;

              3. 雙鉑片電極;

              4. 滴定池攪拌臺;

              5. 2ml注射器

              6. 1ul進樣針

              7. 萬分之一分析天平

              ---試劑---

              滴定劑:卡爾費休試劑,無水甲醇

              輔助試劑:無;

              ---儀器參數---

              控制精度:5ul

              攪拌速度:20%

              吸排試劑:自動

              輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

              終點電流:48.5μA

              滴定延時:5秒

              終點延時:10秒

              漂移扣除:未開啟

              漂移值更新:自動

              延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

              ---檢測方法---

              1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇。

              2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒狀態。

              3、用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。

              4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

              5、選擇“測量”按確定鍵,用5ml進樣針抽取樣品并在天平稱重,將樣品注入滴定池。在進樣界面,輸入樣品重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。重復步驟5,反復測量3次作為平行樣參考。


              卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

              樣品名稱:

              聚醚

              環境濕度:

              56%

              環境溫度:

              10

              樣品名稱:聚醚

              滴定度:2.599mg/ml

              測定次序

              進樣量

              mg

              試劑消耗

              ml

              含水量

              mg

              測定時長

              m:s

              測定結果

              ppm

              1

              5800.3

              0.850

              2.209

              1:33

              376.8

              2

              5794.3

              0.820

              2.137

              1:28

              368.5

              3

              5835.0

              0.825

              2.144

              1:30

              367.5

              平均值 %

              370.9333

              RSD偏差 %

              1.3763%











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